【儀器儀表網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)下載】HJ 1242—2022水質(zhì) 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法，已于2022-04-15發(fā)布，將于2022-11-01正式實(shí)施。部分內(nèi)容摘錄如下：

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定。

乙腈萃?。寒?dāng)取樣體積為 10.0 ml，萃取液體積為 5.0 ml，進(jìn)樣體積為 5 μl 時(shí)，6 種目標(biāo)化合物的方法檢出限為 0.8 μg/L～9 μg/L，測定下限為 3.2 μg/L～36 μg/L，詳見附錄 A。

正己烷萃取：該方法僅適用于地表水和地下水中 DBP 和 DEHP 的測定。當(dāng)取樣體積為 100 ml，萃取液體積為 2.0 ml，進(jìn)樣體積為 10 μl 時(shí)，DBP 和 DEHP 的方法檢出限分別為 0.4 μg/L 和 0.3 μg/L，測定下限分別為 1.6 μg/L 和 1.2 μg/L，詳見附錄 A。

3 方法原理

以乙腈或正己烷為溶劑萃取水中鄰苯二甲酸酯類化合物，用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

6 儀器和設(shè)備

6.1 采樣瓶：250 ml 或 500 ml、1000 ml 具塞磨口棕色玻璃瓶。

6.2 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)，具備流動(dòng)相梯度洗脫和質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測功能。

6.3 色譜柱：柱長 50 mm，內(nèi)徑 2.1 mm，填料粒徑為 1.7 μm 的反相 C18 色譜柱或其他性能相近的色譜柱。 6.4 捕集柱：柱長 50 mm，內(nèi)徑 2.1 mm，填料粒徑為 3 μm～5 μm 的反相 C18色譜柱或其他性能相近的色譜柱。

6.5 旋渦混勻器：轉(zhuǎn)動(dòng)頻次 0～3000 r/min。

6.6 磁力攪拌器：攪拌速度 0～2500 r/min。

6.7 磁力攪拌子：聚四氟乙烯材質(zhì)，尺寸規(guī)格為 2.5 cm～3.0 cm。

6.8 玻璃注射器：2 ml，全玻璃注射器。

6.9 微量注射器：10 μl、50 μl、250 μl、1000 μl，玻璃材質(zhì)、金屬推桿。

6.10 金屬鑷子。

6.11 細(xì)口長頸梨形平底瓶：具塞磨砂口，玻璃材質(zhì)，長頸下部刻標(biāo)記線，標(biāo)記線以下體積 100 ml± 0.5 ml，標(biāo)記線以上體積應(yīng)≥12 ml，見圖 1。標(biāo)記線應(yīng)盡可能在長頸靠下部位，利于磁力攪拌時(shí)正己烷和水相的充分混勻，同時(shí)又確保在長頸處能觀察到正己烷和水相的分層液面。細(xì)口長頸梨形平底瓶理化性能、外觀要求應(yīng)符合 GB 21749 相關(guān)規(guī)定。

6.12 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

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