【儀器設(shè)備網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)根據(jù)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 5350.2-2021，建立了微波消解-原子熒光光譜法測定硫磺中微量砷的分析方法，該方法具有樣品用量少、所需試劑種類少、環(huán)境污染小、操作簡單、快速、靈敏度高、測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，適合硫磺中微量砷含量的檢測。

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2449-2021，砷含量是硫磺產(chǎn)品檢測的的重要項(xiàng)目，也是制約硫磺質(zhì)量等級的重要技術(shù)指標(biāo)之一。

實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器

HGW-60微波消解儀(北京海光儀器有限公司);HGF-V9原子熒光光度計(jì)(北京海光儀器有限公司)。

2.2 樣品前處理

分別準(zhǔn)確稱取約0.2g(精確至0.001g)硫磺樣品置于消解罐中，在通風(fēng)櫥中先加入6 mL硝酸，再慢慢加入2mL過氧化氫，混勻，使得樣品與消解液充分接觸，蓋上內(nèi)蓋，擰緊外蓋，套上保護(hù)套。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中，按表1的升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后，在通風(fēng)櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋。用水沖洗消解罐內(nèi)壁, 將消解罐置于100℃的石墨加熱套中趕酸1 h左右, 趕盡氮氧化物及亞硝酸鹽, 將剩余溶液，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加入5.0 mL 5 %硫脲-抗壞血酸混合溶液，用去離子水定容至刻度，搖勻，放置30 min后上機(jī)測試。同時(shí)，做樣品空白處理。

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