【儀器分析網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】水中亞硝酸鹽還會(huì)引發(fā)致癌風(fēng)險(xiǎn)，亞硝酸鹽在胃酸環(huán)境下與食物中的仲胺、叔胺、酰胺等反應(yīng)生成強(qiáng)致癌物。本文參考GB7493-87《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測(cè)定 分光光度法》對(duì)水中亞硝酸鹽氮進(jìn)行測(cè)量。

按照GB 7493-87《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測(cè)定 分光光度法》，使用UV-9000紫外可見分光光度計(jì)測(cè)試水中亞硝酸鹽氮，測(cè)得水樣中亞硝酸鹽氮的含量為0.016mg/L，重復(fù)性和精密度良好，試驗(yàn)回收率為92.7%~96.7%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合要求，儀器可以滿足此類實(shí)驗(yàn)的需求。

實(shí)驗(yàn)原理

在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8時(shí)，試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，它再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

實(shí)驗(yàn)儀器

UV-9000型紫外可見分光光度計(jì)

(上海元析儀器有限公司)

實(shí)驗(yàn)試劑

在測(cè)定過(guò)程中，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水均為無(wú)亞硝酸鹽的二次蒸餾水、亞硝酸鈉、純水

4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)

N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)

磷酸：15mol/L，ρ=1.70g/ml

實(shí)驗(yàn)方法

01

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

顯色劑：500ml燒杯內(nèi)置入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺，再將1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，保存于2~5℃，至少可穩(wěn)定一個(gè)月。

亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液(250mg/L)：稱取1.232g亞硝酸，溶于150ml水中，定量轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。本溶液貯存于棕色試劑瓶中，加入1ml氯仿，保存在2~5℃，至少可穩(wěn)定一個(gè)月。

亞硝酸鹽氮中間標(biāo)準(zhǔn)液(50.0mg/L)：取亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液50.00ml置250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作液(1.00mg/L)：取亞硝酸鹽氮中間標(biāo)準(zhǔn)液10.00ml于500ml容量瓶?jī)?nèi)，水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液使用時(shí)，當(dāng)天配制。

02

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取6個(gè)50ml容量瓶，分別加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)工作液0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml，用水稀釋至標(biāo)線，加入顯色劑1.0ml，密塞，搖勻，靜置。加入顯色劑20min后、2h以內(nèi)，在540nm的最大吸光度波長(zhǎng)處，用光程10mm的比色皿，以實(shí)驗(yàn)用水做參比，測(cè)量溶液吸光度。同時(shí)做空白試驗(yàn)。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如下：

C=15.36A+0.0384， r=0.995

03

樣品測(cè)量

如試樣pH≥11時(shí)，可向試樣中加入酚酞溶液1滴，邊攪拌邊逐滴加入磷酸溶液，至紅色剛消失。經(jīng)此處理，則在加入顯色劑后，體系pH值為1.8±0.3。若試樣pH<11，可直接進(jìn)行測(cè)定。量取50ml水樣于容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，加入1ml顯色劑，搖勻、靜置。

加入顯色劑20min后、2h以內(nèi)，在540nm的最大吸光度波長(zhǎng)處，用光程10mm的比色皿，以實(shí)驗(yàn)用水做參比，測(cè)量溶液吸光度。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

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