【儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文參考《GB/T 23322-2018 紡織品表面活性劑的測定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》該標(biāo)準(zhǔn)，采用珀金埃爾默QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了對36種APs和APEOs的快速定性定量分析方法，其檢出限完全滿足相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范檢測需求，為檢測紡織品等化工消費中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚提供了完整的解決方案。

　　實驗方法

　　樣品處理：參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24279.2-2021的提取步驟

　　1將樣品剪成約5mm×5mm的碎片，混勻后，稱取1g剪碎的試樣(精確到0.01g)，置于50mL離心管中，加入30mL甲醇，在(70±2)℃下超聲提取(60±5)min。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40℃以下將提取液濃縮至近干，準(zhǔn)確加入2mL甲醇溶解殘渣，過0.22μm濾膜后，供上機(jī)測定。

　　2當(dāng)試樣(如蠶絲類)中有雜質(zhì)干擾測定時，需采用以下凈化方法。用10mL甲醇-水溶液溶解上述濃縮瓶中的殘渣，全部轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中，控制流速為1mL~2mL/min。棄去流出液，減壓抽干10min，用5mL甲醇-二氯甲烷溶液洗脫，收集洗脫液。將洗脫液在40℃以下用氮氣吹干，準(zhǔn)確加入2mL甲醇溶解殘渣，過0.22μm濾膜后，供上機(jī)測定。

　　LC-MS/MS儀器方法

　　1珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù)

　　色譜柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm

　　柱溫：35℃

　　流速：0.3 mL/min

　　進(jìn)樣量：5μL

　　2質(zhì)譜參數(shù)

　　采用珀金埃爾默QSight 210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。

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