【儀器信息網 行業(yè)應用】本文根據《NY/T 1104-2006 土壤中全硒的測定》采用原子熒光法對土壤標準物質中的硒進行測定。原子熒光光譜對硒具有靈敏度高和穩(wěn)定性好的優(yōu)點，測試結果也表明該方法測定土壤中的硒具有很好的準確性。

　　根據NY/T 1104-2006，采取酸溶浸作為前處理方法，通過原子熒光進行測定土壤標準物質中的硒含量，該方法操作簡便，準確度高，可廣泛應用于土壤樣品中的全硒測定。

　　一、實驗部分

　　1.1 試劑 表1 試劑 請下載查看詳情

　　注意：硒標準貯備溶液自行配制或由國家標準物質研究中心購買。

　　1.2 主要儀器

　　AFS-9750原子熒光光度計(北京海光儀器有限公司);電熱板。

　　1.3 硼氫化鉀和鹽酸溶液的配制

　　(1)硼氫化鉀溶液(20g/L)：稱取硼氫化鉀20.0g，溶于1000 mL 5g/L氫氧化鉀溶液中，攪拌均勻。此溶液現用現配。

　　(2)10%鹽酸溶液：移取100mL鹽酸，用超純水定容至1000 mL，攪拌均勻。

　　1.4 樣品前處理過程

　　稱取土壤樣品0.5g～1.0g(精確至0.001g)于100 mL三角燒瓶中，滴加少量水潤濕，加入6 mL硝酸、4 mL高氯酸，搖勻，加蓋放置過夜。次日置于電熱板上，加蓋190℃消化至土樣成灰白色后，去蓋繼續(xù)消化至冒白煙，1～2min內取下稍冷，向三角瓶中加入10 mL鹽酸溶液，置于100℃電熱板上加熱20min后，取下冷卻至室溫，用去離子水將消化液轉移至 50 mL比色管中，用純水定容至刻度，加蓋搖勻，靜置，取上清液測定，同時做試劑空白。

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