【儀器信息網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】前處理的質(zhì)量直接影響測試結(jié)果的準確性，處理的不好，會帶來測試結(jié)果的錯誤。因此十分有必要建立固體直接進樣的儀器法測定氧化鋅富集物中的汞，減少前處理操作步驟，提高效率和測試準的確度，降低檢測周期和人為誤差，以滿足新時代新海關(guān)快速通過的需求，提供快速檢測技術(shù)，保障快速通關(guān)效率。

　　1.設(shè)備及其參數(shù)設(shè)定

　　儀器設(shè)備：HGA-100直接進樣測汞儀(北京海光儀器有限公司)

　　升溫程序設(shè)定見圖1。

　　圖1 儀器升溫程序圖

　　2.繪制標準曲線

　　為繪制標準曲線，配置汞標準系列溶液如下：

　　a)高濃度系列標準溶液，0 μg/ mL、0.5 μg/ mL、1 μg/ mL、2 μg/ mL、3 μg/ mL、5 μg/ mL;

　　b)低濃度系列標準溶液，0 μg/ mL、0.01 μg/ mL、0.02 μg/ mL、0.05 μg/ mL、0.1 μg/ mL、0.2 μg/ mL。

　　按照上屬標準系列測試，得到高濃度(二次擬合)、低濃度(線性擬合)兩條曲線，線性均能達到0.999，滿足檢測實驗需求，曲線見圖2：

　　3.檢出限測定

　　為驗證該法測量氧化鋅富集物時的方法檢出限，對經(jīng)過馬弗爐900攝氏度高溫灼燒兩小時的氧化鋅粉末作為空白，取樣量為0.1000 g，測定11次后計算得到方法檢出限，詳細數(shù)據(jù)結(jié)果見表1，表中檢出限為0.0005ng，滿足氧化鋅富集物的檢測。

　　4.樣品測量

　　為驗證該方法在實際測試氧化鋅富集物樣品時的性能，按照上述條件，對于氧化鋅富集物樣品Sample A、Sample B、Sample C進行檢測，三種樣品形態(tài)見圖3，首先對每個樣品進行六次重復性測試，進樣量0.1000 g，結(jié)果及精密度如表2，結(jié)果顯示Sample A、Sample B、Sample C的濃度分別為0.12μg/g、0.63μg/g、1.67μg/g，六次測試的精密度分別為0.42%、0.24%、0.18%，這表明該方法對氧化鋅富集物樣品進行測試時，能夠得到穩(wěn)定的結(jié)果;然后加標回收率實驗，進樣方式如下：Sample A進樣量為0.1000 g，并加入10 ng的汞，Sample B進樣量為0.1000 g，并加入60 ng的汞，Sample C進樣量為0.0500 g，并加入80 ng的汞，每個樣品測試三次，最終所得數(shù)據(jù)結(jié)果見表3，結(jié)果顯示三個樣品的平均回收率分別為98.7%、105.8%、95.6%，這說明該方法對氧化鋅富集物樣品進行測試時，能夠得到準確的測試結(jié)果。

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