【儀器網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)首先利用熱裂解將樣品閃蒸，多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚氣化進(jìn)入GC-MS分析，則PY-GC-MS可以作為粗篩，若分析結(jié)果接近0.1%，再利用索氏提取和GC-MS進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。

　　1. 試劑

　　甲苯

　　2. 分析條件

　　2.1 熱裂解條件

　　閃蒸溫度350℃ 閃蒸時(shí)間60s;接口300℃;閥箱300℃;傳輸線320℃

　　2.2 GC-MS條件

　　分析柱 DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ;進(jìn)樣口320℃;分流模式10:1 。色譜柱程序升溫 80℃保持3分鐘，以20℃/分升到320度，保持5分鐘;接口300℃;離子源230℃;四級(jí)桿150℃;EI 70ev ;SIM選擇離子監(jiān)測(cè)。

　　3. 測(cè)試

　　3.1 實(shí)驗(yàn)方法

　　配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，先摸索GC-MS方法及熱裂解方法，標(biāo)準(zhǔn)溶液分析得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品取微量，直接利用熱裂解進(jìn)行閃蒸，進(jìn)入GC-MS進(jìn)行定量分析。

　　3.2 儀器

　　熱裂解儀CDS 6200Pyroprobe 、島津GC-MS-QP2010SE

　　3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線5個(gè)多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品，分別為一溴聯(lián)苯、三溴聯(lián)苯、四溴聯(lián)苯、三溴聯(lián)苯醚、四溴聯(lián)苯醚，溶劑為甲苯，配置5個(gè)組分的混標(biāo)，濃度為2.5ppm ，最終得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.4 樣品分析

　　樣品為電容元件，共2個(gè)樣品，每個(gè)樣品取微量，利用熱裂解-GC-MS直接分析。計(jì)算公式如下：

　　X=m×1000/MX：試樣中PBB、PBDE含量，mg/kgm: 樣品中PBB、PBDE質(zhì)量，ng

　　M：樣品稱樣量，μg

　　3.5 其他

　　實(shí)驗(yàn)進(jìn)行5種PBB、PBDE組分分析，對(duì)2個(gè)樣品進(jìn)行SCAN模式檢測(cè)，利用NIST14和PBB、PBDE特征離子進(jìn)行檢索，若有疑似組分再購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行進(jìn)一步定性定量分析。最后確定無(wú)其他PBB、PBDE組分檢出。

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