【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本方案參考《GB/T5750.8-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第 8 部分：有機(jī)物指標(biāo)》15.1的固相萃取氣相色譜質(zhì)譜法，質(zhì)量要求參考了《HJ 1189-2021水質(zhì) 28 種有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的10.4.1，并使用了CDS Empore 47mm  C18；從數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出該膜流速可以達(dá)到140mL/min，并且回收率滿足《HJ 1189-2021水質(zhì) 28 種有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》10.4.1中60%-120%的要求，平行性也滿足《HJ 1189-2021水質(zhì) 28 種有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》10.3中20%的要求。

　　因此，本方案可用于測(cè)定水質(zhì)中的敵敵畏、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、馬拉硫磷、對(duì)硫磷等有機(jī)磷類化合物。

　　1、試驗(yàn)過程

　　1.1儀器與試劑

　　Extrapid柱-盤手動(dòng)固相萃取儀，萊伯泰科

　　GC/MS 7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，安捷倫

　　MultiVap-10 定量平行濃縮儀，萊伯泰科

　　甲醇（色譜純）

　　二氯甲烷（色譜純）

　　乙酸乙酯（色譜純）

　　47mm C18固相萃取膜（LabTech CDS Empore  ）

　　1.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

　　取有機(jī)磷混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1000μg/mL）1000μL于10mL容量瓶中，丙酮定容，作為有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（100μg/mL）。

　　1.3試驗(yàn)方法

　　1.3.1樣品準(zhǔn)備

　　取1L水樣，用1+1的鹽酸調(diào)pH值小于2，加20μL 100μg/mL有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)使用液混勻，樣品的加標(biāo)濃度為2μg/L。另準(zhǔn)備1L空白水樣，用1+1的鹽酸調(diào)pH值小于2，作為空白對(duì)照進(jìn)行測(cè)定。

　　1.3.2固相萃取及濃縮

　　固相萃取步驟：

　　樣品預(yù)處理：按照1.3.1的方法進(jìn)行上樣前樣品準(zhǔn)備

　　活化：依次用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL純水對(duì)47mm C18膜進(jìn)行活化；

　　上樣：樣品以110-140mL/min的流速通過47mm C18膜

　　干燥：負(fù)壓干燥10min

　　洗脫：分別依次用5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、3mL的甲醇洗脫47mm C18膜并通過固相萃取膜進(jìn)入同一收集瓶；

　　除水干燥：用約10g的無水硫酸鈉進(jìn)行過濾除水干燥；

　　濃縮：氮吹濃縮：35℃、3psi、氮吹定容到1 mL待測(cè)；

　　1.3.3 儀器操作條件

　　色譜條件

　　a) 進(jìn)樣口：氣化室溫度：250 ℃；

　　b) 色譜柱及柱溫：MEGA-624 0.25μm*0.25mm*30m；起始溫度 40℃保持 4min，以 30 ℃/min 升溫至 70 ℃，再以 40℃/min 升到 200℃保持30min；再以 7℃/min 升到 240 ℃保持3min；

　　質(zhì)譜條件

　　a) 離子源：EI，70 eV；

　　b) 質(zhì)譜掃描范圍：45 amu 至 400 amu，6min 時(shí)開始采集數(shù)據(jù)；

　　c) 離子源溫度：280 ℃；

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