【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應用】本方案根據(jù)《人工牛黃檢測公示稿》,使用華譜S6000高效液相色譜儀搭配Alphasil XD-C18AQ色譜柱對人工牛黃中膽酸類的含量進行檢測。從實驗結果可知,使用Alphasil XD-C18AQ色譜柱檢測人工牛黃中膽酸類含量滿足系統(tǒng)適用性要求,各特征峰分離度滿足要求,實際樣品檢測沒有雜質(zhì)干擾。
分析條件
儀 器:S6000高效液相色譜儀+ELSD
色 譜 柱:Alphasil XD-C18AQ, 4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 ?
流 動 相:A:乙腈;B:0.2%三氟乙酸
流 速:1.0 mL/min
進 樣 量:5 μL
氣體流速:2.5 mL/min
漂移管溫度:85 ℃
實驗結果
① 系統(tǒng)適用性檢測
根據(jù)標準要求,系統(tǒng)適應性溶液需理論板數(shù)按?;悄懰岱逵嬎悴坏陀?0000,?;悄懰崤c?;秦i去氧膽酸的分離度大于2.0,鵝去氧膽酸與去氧膽酸的分離度大于1.5,根據(jù)實驗結果可知,使用Alphasil XD-C18AQ(4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 ?)進行人工牛黃的檢測可以滿足系統(tǒng)適用性要求。
圖1. 人工牛黃中膽酸類系統(tǒng)適用性溶液結果色譜圖
表1. 人工牛黃中膽酸類系統(tǒng)適用性溶液檢測數(shù)據(jù)表
?、?供試品檢測
根據(jù)標準要求,人工牛黃供試品按干燥品計算,含?;悄懰釕獮?.0%~8.0%;含甘氨膽酸不得少于2.5%;含?;悄懰?、?;侨パ跄懰帷⒏拾蹦懰峒案拾比パ跄懰岬目偭坎坏蒙儆?.0%;含豬去氧膽酸不得少于9.0%;含膽酸應為4.5%~7.5%。由表2可知,人工牛黃供試品中各含量均符合要求。
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