【儀器設(shè)備網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本方法參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》的測(cè)試方法，使用LabTech PT3000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀建立了水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法。方法得到的揮發(fā)性有機(jī)物校正曲線R2 大部分為0.999，回收率為87.1%~110.3%，RSD為1.5%~10.8%。都滿足了HJ639-2012中相應(yīng)的要求。

　　1、 儀器和設(shè)備

　　PT3000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司;

　　7820A氣相色譜儀，安捷倫公司;

　　5977B質(zhì)譜儀，安捷倫公司;

　　樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋;

　　容量瓶：50 mL棕色容量瓶，A級(jí)。

　　2、 試劑和材料

　　空白試劑水：二次蒸餾水或通過(guò)純水設(shè)備制備的水。

　　甲醇(色譜純， Fisher Chemical)。

　　內(nèi)標(biāo)貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=2000μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=25μg/mL，用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.5)，避光低溫保存。

　　內(nèi)標(biāo)中間液：ρ=25μg/mL，用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.3)，避光低溫保存。

　　替代物中間液：ρ=25μg/mL，用甲醇(2.2)稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2.4)，避光低溫保存。

　　3、測(cè)試過(guò)程

　　3.1 樣品分析方法

　　3.1.1 吹掃捕集條件

　　表1為吹掃捕集條件。

　　表1 水中VOCs吹掃捕集條件

　　3.1.2 GCMS檢測(cè)條件

　　色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;

　　進(jìn)樣口溫度：220℃;

　　柱流速：1mL/min(恒流);

　　進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1;

　　柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。

　　離子源：EI 源;

　　離子源溫度：230℃;

　　掃描方式：全掃描，掃描范圍：m/z 35～270 amu;

　　溶劑延遲：2.0min;

　　接口溫度：260℃。

　　3.2校準(zhǔn)曲線繪制

　　分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液(2.6)和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)快速加到裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻， 配制目標(biāo)化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列。用全掃方法， 從低濃度到高濃度依次測(cè)定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。

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