【儀器設(shè)備新聞 行業(yè)應(yīng)用】本實驗采用RayCure IDC鉛專用柱，結(jié)合原子吸收光譜儀對食用鹽中鉛的含量進(jìn)行了測定。結(jié)果顯示，在0.5mg/kg的加標(biāo)水平下，食用鹽中鉛的回收率在91.8%，RSD值小于5%，能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

　　檢測原理

　　試樣消解處理后，經(jīng)石墨爐原子化，在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)的吸光度值與鉛含量成正比，標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　樣品前處理步驟

　　2.1

　　微波消解

　　XT-9930密閉式智能微波消解儀

　　(1)稱取固體試樣0.2g~3g (精確至0.001g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣0.50mL~5.00mL于微波消解罐中，含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳。

　　(2)加入10mL硝酸，按照表1微波消解升溫程序 (可根據(jù)儀器型號進(jìn)行合理調(diào)整) 消解試樣。

　　(3)冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140°C~160°C趕酸至近干，約2小時。

　　(4)消解罐放冷后，用乙酸鈉溶液 (2mol/L) 洗滌消解罐2~3次，合并洗滌液于25mL容量瓶中，并用乙酸鈉溶液 (2mol/L) 定容至刻度，混勻備用 (定容后溶液pH4.5~6.5) ，同時做試劑空白試驗。

　　備注：可用pH試紙測試一下pH值。若pH值低于4.5，建議用10M氫氧化鈉溶液逐滴加入定容液中，確保pH在4.5-6.5范圍內(nèi)。

　　2.2

　　凈化—樣品除鹽(RayCure IDC鉛專用柱)

　　Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀

　　(1) 耗材：RayCure IDC鉛專用柱(亞氨基二乙酸型螯合樹脂固相萃取柱，貨號：RC-204-IDC01);

　　(2) 柱子預(yù)處理：取出固相萃取柱，打開下端堵頭，將柱內(nèi)保存液 (保存液為20%乙醇) 流盡;

　　(3) 活化：取10mL硝酸溶液 (1+99) 以5mL/min的流速過柱，然后分別用5mL水和5mL乙酸銨溶液 (1mol/L) 以5mL/min的流速過柱，過柱液舍棄;

　　(4) 上樣：分別吸取試劑空白液和消解好的提取液25mL，以5mL/min的流速過柱，過柱液舍棄;

　　(5) 淋洗：用5mL乙酸銨溶液 (1mol/L) 過柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液 (1mol/L)，過柱液舍棄 ;

　　洗脫：用10mL硝酸溶液 (1+99) 洗脫，收集洗脫液，待測。

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