【儀器儀表網(wǎng)  政策標(biāo)準(zhǔn)】為保護(hù)自然生態(tài)環(huán)境，保證我們身體的健康，提升自然生態(tài)環(huán)境管理能力，規(guī)范化生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，生態(tài)環(huán)境部制訂了《水質(zhì)多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》、《水質(zhì)烷基汞的測(cè)定液相色譜-原子熒光法》等2項(xiàng)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。詳細(xì)信息如下所示：

　　水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)：

　　1 適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中 16 種多環(huán)芳烴液液萃取和固相萃取的氣相色譜-質(zhì)譜法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝共 16 種多環(huán)芳烴的測(cè)定。當(dāng)取樣量為 1000 ml，定容體積為 1.0 ml，進(jìn)樣體積為 2.0 μl，液液萃取法檢出限為 1.8 ng/L～22 ng/L，測(cè)定下限為 7.2 ng/L～88 ng/L;固相萃取法檢出限為 2.2 ng/L～20 ng/L，測(cè)定下限為 8.8 ng/L～80 ng/L。當(dāng)取樣量為 2000 ml，定容體積為 0.5 ml 時(shí)，液液萃取法和固相萃取法測(cè)定部分多環(huán)芳烴檢出限為 0.7 ng/L～0.9 ng/L，測(cè)定下限為 2.8 ng/L～3.6 ng/L。參見(jiàn)附錄 A。

　　3 方法原理

　　樣品中多環(huán)芳烴經(jīng)液液萃取或固相萃取方法萃取、凈化和濃縮定容后，用氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間、特征離子及不同離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　6 儀器和設(shè)備

　　6.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀：具有分流/不分流進(jìn)樣口、程序升溫功能，采用電子轟擊電離源(EI 源)。

　　6.2 色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，30 m(長(zhǎng))×0.25 mm(內(nèi)徑)×0.25 μm(膜厚)，固定相為 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛細(xì)管色譜柱。

　　6.3 固相萃取裝置。

　　6.4 凈化柱：1000 mg 硅膠或氟羅里硅土商用固相萃取柱。

　　6.5 固相萃取膜/柱：1000 mg C18 或等效類型填料、組合型填料的商用固相萃取膜，或具有同等性能的固相萃取柱。

　　6.6 干燥柱：內(nèi)徑 10 mm～20 mm 玻璃柱，填有 2 g 以上無(wú)水硫酸鈉(5.7)，使用前用二氯甲烷淋洗。

　　6.7 濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹濃縮儀或其他性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。

　　6.8 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

　　水質(zhì) 烷基汞的測(cè)定 液相色譜-原子熒光法(征求意見(jiàn)稿)：

　　1 適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)的液相色譜-原子熒光法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中烷基汞的測(cè)定。當(dāng)取樣體積為 1 L，反萃取液體積為 3.0 ml，進(jìn)樣體積為 100 μl 時(shí)，甲基汞的方法檢出限為 0.08 ng/L，測(cè)定下限為 0.32 ng/L;乙基汞的方法檢出限為 0.1 ng/L，測(cè)定下限為 0.4 ng/L。

　　4 方法原理

　　水中的烷基汞經(jīng)二氯甲烷萃取后，用L-半胱氨酸-乙酸銨反萃取，反萃取液中的烷基汞用液相色譜分離，柱后流出液先與氧化劑混合，在紫外燈的照射下，將烷基汞轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)汞。無(wú)機(jī)汞經(jīng)還原劑還原成原子態(tài)的汞，在汞空心陰極燈照射下，汞原子發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

　　6 儀器和設(shè)備

　　6.1 液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀：由液相色譜儀、在線紫外消解系統(tǒng)及原子熒光光譜儀組成。

　　6.2 色譜柱：填料為 5 μm，柱長(zhǎng) 15 cm，內(nèi)徑 4.6 mm 的 C18反相色譜柱，或其它等效色譜柱。

　　6.3 汞空心陰極燈。

　　6.4 采樣瓶：1 L 具螺口的高密度硼硅玻璃瓶或氟化聚乙烯瓶。

　　6.5 分液漏斗：125 ml、250 ml、2 L。

　　6.6 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。