【儀器網(wǎng) 專題推薦】島津中國(guó)：春節(jié)假期，液質(zhì)聯(lián)用&液相色譜儀器關(guān)開機(jī)指南。詳情請(qǐng)見下文：

　　春節(jié)假期將至，在實(shí)驗(yàn)室忙碌了一年的小伙伴們將要迎來(lái)悠長(zhǎng)假期。小編提醒小伙伴們休假前要做好儀器關(guān)機(jī)工作，實(shí)驗(yàn)室用電、用水安全要檢查。

　　液質(zhì)聯(lián)用儀

　　LC-MS/MS關(guān)機(jī)篇

　　1

　　沖洗液相系統(tǒng)置換溶液

　　取下完成沖洗的色譜柱，用堵頭密封保存;換上兩通，將流動(dòng)相置換成50%的甲醇水溶液，0.4 mL/min流速?zèng)_洗60分鐘;流動(dòng)相和洗針液置換成100%甲醇，流動(dòng)相管路排氣5分鐘，自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘，0.4 mL/min流速?zèng)_洗管路20 分鐘。

　　2

　　液質(zhì)系統(tǒng)待機(jī)、卸真空

　　關(guān)閉液相，質(zhì)譜待機(jī);

　　打開軟件“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊，點(diǎn)擊“自動(dòng)關(guān)機(jī)(Auto Shutdown)”，待質(zhì)譜加熱模塊和DL降溫后，分子渦輪泵和機(jī)械泵停止，等待關(guān)機(jī)完成后，即可關(guān)閉軟件，使用DL Plug堵住DL入口。

　　3

　　關(guān)機(jī)

　　關(guān)閉液相色譜各單元和質(zhì)譜單元電源;

　　關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器電源或液氮罐總氣閥，關(guān)閉氬氣鋼瓶總氣閥;

　　清空廢液，檢查廢氣管位置。

　　LC-MS/MS開機(jī)篇

　　1

　　接通硬件電源

　　依次打開液相色譜各單元、質(zhì)譜主機(jī)和電腦的電源開關(guān)，可觀察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起，質(zhì)譜主機(jī)的“STATUS”指示燈亮起。

　　2

　　開啟氮?dú)夂蜌鍤?/p>

　　step1

　　打開氬氣鋼瓶總氣閥、開啟氮?dú)獍l(fā)生器或液氮罐總氣閥。檢查氮?dú)夂蜌鍤怃撈康臍怏w輸出壓力(氮?dú)鉁p壓閥表頭壓力讀數(shù)在690-800 kPa，氬氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在500 kPa)。

　　step2

　　啟動(dòng)LabSolutions，點(diǎn)擊窗口的左側(cè)助手欄中“主菜單(Main)”按鈕，然后點(diǎn)擊窗口左側(cè)zui下方“系統(tǒng)控制(System Control)”的按鈕，點(diǎn)擊“Advanced”按鈕，將CID GAS 右側(cè)的“Open”按鈕按下，以便打開碰撞氣。

　　3

　　啟動(dòng)真空

　　在“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊中點(diǎn)擊“自動(dòng)開機(jī)(Auto Startup)”，機(jī)械泵和分子渦輪泵啟動(dòng)，等待真空穩(wěn)定(建議等待12小時(shí)以上)。

　　4

　　系統(tǒng)沖洗和方法平衡

　　step1

　　將輸送水相的流動(dòng)相管路置換成超純水，洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動(dòng)相管路排氣5分鐘，自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。

　　step2

　　采用0.4 mL/min流速、50%甲醇，沖洗色譜系統(tǒng)60分鐘。

　　step3

　　拔出DL管堵頭。

　　step4

　　按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動(dòng)相，將配制好的流動(dòng)相放在儀器上，執(zhí)行流動(dòng)相管路排氣操作后，確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝，調(diào)用方法文件，啟動(dòng)液相色譜和質(zhì)譜單元，進(jìn)行方法平衡。

　　液相色譜儀

　　LC關(guān)機(jī)篇

　　1

　　色譜柱沖洗和保存

　　停機(jī)前，將色譜柱徹底沖洗，使用說(shuō)明書中指明的溶劑保存色譜柱;

　　從儀器上卸下色譜柱，用堵頭密封保存

　　2

　　儀器沖洗和溶劑置換

　　液相色譜相關(guān)單元需全部進(jìn)行溶液置換和沖洗，防止管路污染或堵塞。

　　反相色譜置換步驟

　　step1

　　取下色譜柱后用兩通連接管路。

　　step2

　　如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽，將相應(yīng)管路更換為純水，排氣(Purge)5分鐘，再以1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

　　step3

　　將儀器所有管路都置換成100%純甲醇溶液(包括流動(dòng)相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路)。

　　step4

　　將流動(dòng)相排氣(Purge)5分鐘，自動(dòng)進(jìn)樣器排氣25分鐘，以1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

　　注意：如果流動(dòng)相中不含緩沖鹽，可跳過(guò)step2

　　News

　　正相色譜置換步驟

　　step1

　　取下色譜柱用兩通連接管路。

　　step2

　　將儀器所有管路都置換成純異丙醇(包括流動(dòng)相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路。

　　step3

　　將流動(dòng)相排氣(Purge) 5分鐘，自動(dòng)進(jìn)樣器排氣25分鐘，以1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

　　3

　　關(guān)機(jī)

　　step1

　　清理進(jìn)樣器中的樣品瓶，妥善處理

　　step2

　　清空廢液瓶中的廢液。

　　step3

　　關(guān)閉所有單元的電源。

　　LC開機(jī)篇

　　1

　　接通硬件電源

　　依次打開液相色譜各單元和電腦的電源開關(guān)，觀察液相各單元的指示燈依次亮起。

　　2

　　儀器溶劑置換

　　反相色譜置換步驟

　　step1

　　將輸送水相的流動(dòng)相管路置換成超純水，自動(dòng)進(jìn)樣器洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動(dòng)相管路排氣(purge) 5分鐘，自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣(purge) 25分鐘。

　　step2

　　用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液為流動(dòng)相，沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

　　News

　　正相色譜置換步驟

　　step1

　　將流動(dòng)相管路按照實(shí)驗(yàn)條件置換成相應(yīng)溶劑，自動(dòng)進(jìn)樣器洗針液管路使用與流動(dòng)相相同的溶劑作為清洗液。流動(dòng)相管路排氣5分鐘，自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。

　　step2

　　用1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

　　3

　　方法平衡

　　按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動(dòng)相，將配制好的流動(dòng)相放在儀器上，執(zhí)行流動(dòng)相管路排氣操作后，確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝，調(diào)用方法文件，啟動(dòng)液相色譜輸送流動(dòng)相對(duì)色譜柱進(jìn)行平衡約半小時(shí)到一個(gè)小時(shí)。