【儀器設(shè)備新聞 專題推薦】本文列出了實(shí)驗(yàn)室間斷流動(dòng)分析（SFA）和流動(dòng)注射分析（FIA）測(cè)量總氰化物的五個(gè)技巧，可以用于三種類型的CN分析：總氰化物，可用氰化物或者弱酸離解（WAD）氰化物，游離氰化物。

　　技巧1:選擇正確的CN測(cè)量方法

　　di一個(gè)技巧是選擇正確方法：

　　安培法或比色法。

　　通過消除比色所需的兩小時(shí)的蒸餾步驟，安培法縮短了分析時(shí)間。這也使得干擾zui小化。

　　ASTM D7511總氰化物（安培法消除會(huì)產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)室廢物的有毒試劑和導(dǎo)致令人不愉快的工作。這種方法不是蒸餾技術(shù)，而是用312 nm紫外線照射樣品。這種照射能有效地將氰化物從與它結(jié)合的金屬絡(luò)合物中分離。剩余氰化物用氣體擴(kuò)散安培法測(cè)量。

　　由于這些原因，安培技術(shù)在需要監(jiān)測(cè)廢水、飲用水和工業(yè)廢水中的氰化物濃度實(shí)驗(yàn)室中變得更加普遍。盡管D7511具有優(yōu)點(diǎn)和成本節(jié)約，但并未在所有州都批準(zhǔn)使用。USEPA 335.4后蒸餾是獲得批準(zhǔn)的方法。

　　技巧2：選擇正確曲線

　　原則上，化學(xué)反應(yīng)決定應(yīng)該為校準(zhǔn)曲線選擇的曲線擬合，科學(xué)家通常選擇在曲線的“線性部分”內(nèi)工作。

　　但在實(shí)際工作中，鑒于樣品基質(zhì)、分析物濃度或其他條件的變化，需要一些測(cè)試和誤差確定，以確定哪個(gè)擬合能提供zui佳R2值，而線性擬合并不總是zui佳選擇。

　　對(duì)于ASTM D7511，校準(zhǔn)曲線擬合可以是一階（線性）、二階（拋物線）或加權(quán)線性。

　　加權(quán)線性要求針對(duì)每個(gè)校準(zhǔn)物至少重復(fù)三次。我們建議選擇0-100 ppb范圍的一階曲線擬合。它是分析信號(hào)與濃度之間zui簡(jiǎn)單的表示。對(duì)于那些希望將校準(zhǔn)范圍擴(kuò)展至100 ppb以上的用戶，我們建議選擇二階校準(zhǔn)擬合。這三個(gè)選項(xiàng)允許分析員選擇zui適合的樣品基質(zhì)和分析范圍曲線擬合。

　　OI FS3700是一款多參數(shù)臺(tái)式儀器，可測(cè)量多種關(guān)鍵參數(shù)，如氰化物、氨、硝酸鹽、亞硝酸鹽、磷等。

　　技巧3：只使用高質(zhì)量試劑

　　ASTM D7511方法提供了幾種試劑組合選項(xiàng)，需要注意的是，過期試劑會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)中使用的紫外聚四氟乙烯圈出現(xiàn)流動(dòng)中斷、涌動(dòng)和抖動(dòng)。

　　添加次磷酸后，總酸1（TA1）和總酸2（TA2）試劑僅在兩周內(nèi)穩(wěn)定。當(dāng)TA1/次磷酸溶液降解時(shí)，反應(yīng)的還原能力下降，導(dǎo)致FeCN絡(luò)合物中的Fe以靜電方式結(jié)合至壁上，并導(dǎo)致含有FeCN的峰尾；因此產(chǎn)生低FeCN回收率。

　　過期NaOH試劑會(huì)出現(xiàn)低氰化物回收率和分裂峰。低氰化物回收率由低濃度的NaOH導(dǎo)致的，其中所有通過氣體擴(kuò)散膜擴(kuò)散的氰化物都沒有被捕獲，并均地傳遞至流動(dòng)池中。這可以從同一峰的兩個(gè)濃度梯度（即分裂峰）中明顯看出。

　　技巧4：仔細(xì)處理和保存樣品

　　含有顆粒物或碎片的樣品（如廢水樣品、血液、油墨）會(huì)堵塞FIA閥門，產(chǎn)生背壓并損害基線。我們建議在分析前用Whatman.40 pm過濾器過濾這些類型的樣品。

　　技巧5：維護(hù)CN膜芯組件

　　總氰化物膜芯日常維護(hù)經(jīng)常被忽視，日常維護(hù)說(shuō)明可以在FS3700用戶手冊(cè)中找到。

　　例如，如果您每周要做200份樣品，就要準(zhǔn)備每周更換試劑管。定期保養(yǎng)混合器和空氣三通管以及聚四氟乙烯圈，應(yīng)每六個(gè)月更換一次312 nm紫外燈，確保能完全解離強(qiáng)的金屬氰化物絡(luò)合物。