【儀器儀表網(wǎng)  專題推薦】《石化技術(shù)》2023年第30卷第2期，刊登了一篇陳松老師團(tuán)隊(duì)的《氫載氣GC-NCD分析聚合級(jí)丙烯中N?O》文章，采用氫載氣氣相色譜-氮化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(GC-NCD)和石英毛細(xì)管柱建立了聚合級(jí)丙烯中N?O的分析方法，分別以氫氣和氦氣作為載氣分析丙烯中的N?O，并對(duì)出峰時(shí)間、峰高、信噪比、峰形等進(jìn)行了對(duì)比分析，zui終選擇氫氣作為GC-NCD的載氣，建立了丙烯中N?O的分析方法，同時(shí)探討了方法的線性范圍、精密度、準(zhǔn)確度、zui低檢出限，方法滿足聚合級(jí)丙烯原料中μL/m3 級(jí)別N?O的分析監(jiān)測(cè)需要。

　　儀器和試劑

　　儀器：7890A氣相色譜儀，255型氮化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(NCD),美國(guó)Agilent公司;

　　閃蒸氣化系統(tǒng)和動(dòng)態(tài)稀釋系統(tǒng)，北京集思泰科分析技術(shù)有限公司，閃蒸氣化溫度80~160℃，稀釋倍數(shù)1：200.管線和腔體鈍化。

　　載氣：純度大于99.999%氫氣，Trace氫氣發(fā)生器，畢克氣體儀器貿(mào)易有限公司。

　　純度大于99.999%氦氣，40L鋼瓶氣，大連大特氣體有限公司。

　　標(biāo)氣：9.97mLm3N,0,平衡氣氦氣，大連大特氣體有限公司。

　　結(jié)果分析

　　在相同流速和柱溫條件下，如圖所示，氫氣作為載氣時(shí)，N?O保留時(shí)間為0.756min;氦氣作為載氣時(shí)，N?O保留時(shí)間為1.462min。使用氫氣作為載氣可以提高分析速度。

　　在相同的色譜條件和標(biāo)氣濃度下，氫氣作為載氣時(shí)，N?O的基線噪聲比(S/N)為433，氦氣作為載氣時(shí)，N?O的基線噪聲比(S/N)為93。N?O在氫氣作為載氣時(shí)的色譜峰更窄更高，分析靈敏度更好。