【儀器網(wǎng) 專題推薦】在使用卡爾費(fèi)休法進(jìn)行水分測(cè)定時(shí)，您是否會(huì)產(chǎn)生這樣的疑問(wèn)：到底是使用容量法還是庫(kù)侖法來(lái)分析樣品?選擇適合的卡爾費(fèi)休滴定方法需要考慮哪些因素?

　　1. 樣品的含水量

　　◆ 一般來(lái)說(shuō)，容量法卡爾費(fèi)休滴定適用于滴定含水量較高(0.1%~100%)的樣品，而庫(kù)侖法則適用于測(cè)定含水量較低(0.001%~1%)的樣品。

　　◆ 含水量過(guò)高的樣品可以使用適合的溶劑進(jìn)行稀釋，但所使用的溶劑不能與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng)。稀釋樣品時(shí)，必須單獨(dú)測(cè)定所用溶劑的含水量，得到kong白值，并從樣品的水分測(cè)定結(jié)果中扣除該kong白值。

　　2. 樣品的粘稠度

　　在選擇使用庫(kù)侖法還是容量法時(shí)，還應(yīng)考慮樣品的粘稠度——液體、固體或氣體?

　　◆ 通常情況下，可以參考如下規(guī)則：

　　注：卡氏加熱爐法是使用庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休滴定分析固體和粘性樣品的另一種選擇，該方法無(wú)需進(jìn)行樣品溶解。

　　◆ 一般來(lái)說(shuō)，添加液體或氣體樣品時(shí)，無(wú)需打開(kāi)滴定杯。因此，根據(jù)含水量的不同，容量法和庫(kù)侖法均適用于此類樣品的水分含量測(cè)定。

　　3. 樣品的溶解性

　　如果樣品在卡爾費(fèi)休試劑中不溶解，那么應(yīng)該選擇哪種方法?完全溶解是獲得正確結(jié)果的關(guān)鍵，通常情況下，如果樣品沒(méi)有完全溶解，則意味著樣品中的水分沒(méi)有被全部滴定。

　　◆ 方法一：升高溫度

　　使用帶有恒溫夾套的滴定杯是一個(gè)不錯(cuò)的選擇，有助于避免容量法和庫(kù)侖法滴定中的樣品溶解性問(wèn)題。

　　◆ 方法二：均質(zhì)化

　　均質(zhì)器可直接在容量法滴定杯中對(duì)樣品進(jìn)行均質(zhì)，同時(shí)還可在滴定過(guò)程中對(duì)滴定杯中的物質(zhì)進(jìn)行攪拌，從而省去了磁力攪拌子的使用。

　　均質(zhì)化對(duì)于容量法卡爾費(fèi)休滴定非常方便。不過(guò)，由于庫(kù)侖法滴定杯必須完全密封，因此無(wú)法直接在滴定杯中安裝勻質(zhì)器。勻質(zhì)化操作只能在外部容器中進(jìn)行，這無(wú)疑增加了樣品在制備過(guò)程中水分含量發(fā)生變化的風(fēng)險(xiǎn)。

　　◆ 方法三：使用增溶劑

　　在卡爾費(fèi)休試劑中加入適當(dāng)?shù)娜軇?如，氯仿、二甲苯等)，可以幫助溶解樣品。

　　注：上述三種方法也可相互結(jié)合使用。

　　◆ 方法四：卡氏加熱爐法

　　該法無(wú)需溶解樣品，與容量法或庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀均可聯(lián)用。

　　4. 樣品引起副反應(yīng)

　　◆ 酮醛類樣品會(huì)與幾乎所有卡爾費(fèi)休試劑中都含有的醇類成分(多數(shù)情況下是甲醇)發(fā)生副反應(yīng)生成水，從而導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果。試劑供應(yīng)商提供的醛酮專用容量法和庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休試劑可以抑制這種副反應(yīng)。

　　◆ 當(dāng)然，還有其他類型的樣品也會(huì)引起副反應(yīng)。遺憾的是，市場(chǎng)上并沒(méi)有專門的試劑可以抑制所有可能發(fā)生的副反應(yīng)。因此，這種情況下到底適合選擇哪種卡爾費(fèi)休滴定方法，并沒(méi)有通用的規(guī)則或建議。這一決定在很大程度上取決于樣品本身及其可能引起的副反應(yīng)。