【中國儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本次實(shí)驗(yàn)選擇的壓片糖樣品，取樣量為0.5g，加入硝酸充分預(yù)消解后，組裝消解罐上機(jī)進(jìn)行微波消解，實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫30min左右，可完全溶解。采用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)檢測樣品中的鉛含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD小于3%，表明平行性良好。

儀器與試劑

1、儀器

新儀TANK 40微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鉛空心陰極燈等。

2、試劑

硝酸(68%)，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)。

實(shí)驗(yàn)方法

1、微波消解

稱取壓片糖樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部，緩慢加入10mL硝酸(樣品加酸后劇烈反應(yīng)，生成大量棕黃色氮氧化物)，充分靜置，待黃煙散盡后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

2、趕酸定容

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3、配制標(biāo)液

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，即得到含鉛量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，得到含鉛量分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L和80μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

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