【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12689.9-2004《鋅及鋅合金化學(xué)分析方法 銻量的測(cè)定 原子熒光光譜法和火焰原子吸收法》方法2火焰原子吸收法對(duì)鋅塊中的銻含量進(jìn)行分析，標(biāo)準(zhǔn)中銻標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制需要加入與樣品含量相當(dāng)?shù)匿\基體溶液?？紤]到樣品多倍體積稀釋后基體對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響有限，為簡(jiǎn)化操作和驗(yàn)證準(zhǔn)確性，本實(shí)驗(yàn)采用未加鋅基體的外標(biāo)法檢測(cè)、標(biāo)準(zhǔn)加入法驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　采用混酸溶解的前處理方式溶解鋅塊，樣品稀釋500倍后通過(guò)火焰原子吸收檢測(cè)樣品中的銻含量，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法驗(yàn)證外標(biāo)法的準(zhǔn)確性，結(jié)果表明，外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法都有良好的平行性，兩種定量方式檢測(cè)結(jié)果一致。

　　一、主要儀器

　　GGX-830火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計(jì)(北京海光儀器有限公司)

　　二、分析方法

　　2.1 試劑配制

　　2.1.1 50%硝酸-10%酒石酸水溶液：100g酒石酸溶解于1000ml硝酸(1+1)中。

　　2.1.2 5%硝酸-1%酒石酸水溶液：取2.1.1混酸稀釋10倍，備用。

　　2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

　　外標(biāo)法曲線：將高濃度有證銻標(biāo)準(zhǔn)溶液用5%的硝酸-1%酒石酸混合酸水溶液逐級(jí)稀釋成0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

　　標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線：取5個(gè)25ml比色管，分別移取5 ml樣品處理液(2.2)于5個(gè)比色管中，除第一個(gè)比色管外，其他比色管依次加入適量銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，比色管均用混酸水溶液(2.1.2)定容，使各比色管中加入的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 ml/L。

　　2.2 樣品前處理

　　取鋅塊，用電鉆鉆出細(xì)絲，收集細(xì)絲用粉碎機(jī)打碎，收集粉末，備用。

　　稱取1g試樣(精確至0.0001g)于100mL三角燒瓶中，緩慢加入15mL硝酸-酒石酸溶液(2.1.1)，電熱板低溫溶解完全，冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。

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