【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文參考《GB 23200.11-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法》提供枸杞子中部分農(nóng)藥殘留的測(cè)定方案。

　　1、儀器設(shè)備及試劑耗材

　　1.1儀器設(shè)備SPE1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，萊伯泰科

　　MVP全自動(dòng)高通量真空平行濃縮儀，萊伯泰科

　　液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI) AB4500全自動(dòng)均質(zhì)儀MH-400，萊伯泰科MiniLab 3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)，萊伯泰科

　　M64高通量平行濃縮儀，萊伯泰科

　　1.2標(biāo)準(zhǔn)品

　　19種農(nóng)藥混標(biāo)農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：100μg/mL19種農(nóng)藥混標(biāo)農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)工作液：取100μL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL的容量瓶中，用乙腈定容，得到濃度為1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

　　2、實(shí)驗(yàn)過程

　　2.1提取

　　稱取樣品枸杞子1.0g(精確至0.01g)，置于50mL離心管中，加入5mL水，15mL乙腈，15000r/min均質(zhì)提取1min，加入2g氯化鈉，再均質(zhì)提取1min，取上清液于40mL帶尾管濃縮杯中，在離心管中加入15mL乙腈，重復(fù)均質(zhì)提取1min，8000r/min離心5min,取全部上清液與之前的上清液合并。于溫度40℃，轉(zhuǎn)數(shù)200r/min，梯度壓力500mbar/1min-300mbar/2min-220mbar/5min-200mbar/5min-180mbar/15min條件下減壓真空濃縮至1~2mL，用4mL乙腈-甲苯(3+1)沖洗濃縮杯壁，并重復(fù)1次，待凈化。

　　加標(biāo)樣品，于稱樣完成時(shí)加入1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液100μL，提取步驟同上。

　　2.2 SPE凈化

　　在TPH柱中加入2cm高無水硫酸鈉，按照?qǐng)D1所示進(jìn)行SPE1000方法編輯，加載并運(yùn)行方法，完成2.1中所有樣品的萃取凈化。

　　收集洗脫液于60mL收集瓶中，于溫度40℃、轉(zhuǎn)數(shù)180r/min、梯度壓力500mbr/1min-300mbar/2min-200mbar/3min-180mbar/10min-150mbar/10min-100mabr/30min條件下減壓真空濃縮近干，并于溫度40℃、壓力3psi條件下經(jīng)M64氮吹至干，加入1mL乙腈，混勻。0.22μm濾膜過濾，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

　　圖1 固相萃取方法

　　2.3液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件

　　A)色譜柱：C18，柱長(zhǎng)100mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑2.7μm

　　B)流動(dòng)相：0.1%甲酸水：乙腈，梯度見表1.

　　C)柱溫：40℃

　　D)進(jìn)樣量：10μL

　　E)離子源：ESI

　　F)掃描方式：正離子掃描

　　G)檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

　　H)離子噴霧電壓：5500

　　表一液相梯度表

　　2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線使用MiniLab 3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái)配置，具體步驟見圖2。

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