【儀器網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)選擇自備石油焦樣品，首先將樣品用馬弗爐高溫?zé)粱野谆蚧液谏?，然后采用微波消解前處理，得到澄清溶液，微波消解處理液用原子吸收火焰法檢測(cè)Na、Ca、Fe、Ni，用石墨爐檢測(cè)V，樣品處理三份，計(jì)算精密度考察穩(wěn)定性。

　　本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)儀器采用北京海光儀器公司研發(fā)的GGX-910塞曼火焰原子吸收分光光度計(jì)和GGX-920塞曼石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。

　　二、實(shí)驗(yàn)部分

　　2.1 試劑和樣品

　　硝酸：優(yōu)級(jí)純

　　氫氟酸：優(yōu)級(jí)純

　　30% 過(guò)氧化氫：優(yōu)級(jí)純

　　2.2 儀器

　　塞曼火焰原子吸收分光光度計(jì)(GGX-910，北京海光儀器有限公司);

　　2.3 樣品前處理

　　稱取20 g石油焦樣品于陶瓷坩堝中，記錄坩堝質(zhì)量和樣品質(zhì)量，將坩堝放入電熱馬弗爐700-850℃(注意灼燒時(shí)要有氧氣通入)灼燒至石油焦變成灰白或深灰色粉末，冷卻后稱量，計(jì)算樣品灰分。準(zhǔn)確稱取灰分0.02 g(精確至0.0001 g)于微波消解罐內(nèi)杯中加入5 mL硝酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min后加入2 mL 30% 過(guò)氧化氫，再靜置10 min后加蓋擰緊，按設(shè)定微波消解程序進(jìn)行消解(見(jiàn)表1)。反應(yīng)完成冷卻后卸掉消解罐，將內(nèi)杯放至趕酸板中于180 ℃下趕酸至濕鹽狀，加入少量水和1 mL硝酸，繼續(xù)加熱至殘?jiān)耆芙夂笸Ｖ辜訜?，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水定容后搖勻待測(cè)。用測(cè)定結(jié)果折合灰分的百分比，得到石油焦樣品中待測(cè)元素含量。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

　　2.4 儀器條件和外標(biāo)曲線

　　將所得到的微波消解液分別用火焰法檢測(cè)Na、Ca、Fe、Ni，用石墨爐檢測(cè)V，儀器分析條件見(jiàn)表2，石墨爐升溫程序見(jiàn)表3。

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