【儀器設(shè)備新聞  行業(yè)應(yīng)用】本文使用在線SPE串聯(lián)二維液相色譜，實(shí)現(xiàn)維生素ADE的快速檢測(cè)。當(dāng)前國(guó)標(biāo)法前處理冗長(zhǎng)且復(fù)雜，不適合批量前處理樣品，而且維生素穩(wěn)定性差不適用過長(zhǎng)的前處理方法。本方法利用閥切換的方式，皂化液可直接進(jìn)樣凈化，能夠?qū)崿F(xiàn)快速同時(shí)檢測(cè)維生素ADE。該方法不僅節(jié)省前處理時(shí)間，提高工作效率，避免了大量有毒害試劑的使用，更具有簡(jiǎn)便、快速，自動(dòng)化程度高，重現(xiàn)性好等特性，方法回收率高。

　?、?標(biāo)準(zhǔn)品與實(shí)際樣品檢測(cè)

　?、?重復(fù)性結(jié)果

　　重復(fù)6針進(jìn)樣考察體系穩(wěn)定性，保留時(shí)間RSD范圍為0.13%-0.32%、峰面積RSD范圍為0.42%-1.23%，方法重復(fù)性良好。

　　③ 線性、檢測(cè)限與定量限

　　實(shí)驗(yàn)針對(duì)VA、VD及 VE進(jìn)行了線性、檢測(cè)限及定量限的考察。取7種維生素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以待測(cè)物峰面積為縱坐標(biāo)，待測(cè)物濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，VA在0.02~10 μg/ml內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，VE在0.2~100 μg/ml內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9985，VD在0.0024~1.2 μg/ml內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。以色譜峰峰高信噪比S/N ≥ 3為方法檢測(cè)限(LOD)，S/N ≥ 10為方法定量限(LOQ)，取樣量為5 g時(shí)，測(cè)定7種維生素的檢測(cè)限和定量限，數(shù)據(jù)列于下表。

　　④ 加標(biāo)回收率

　　取奶粉樣品，添加維生素A、維生素D、維生素E混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述前處理方法進(jìn)行處理，考察回收率。測(cè)定兩個(gè)不同濃度水平的加標(biāo)回收率，每個(gè)濃度水平平行3份。結(jié)果表明各維生素的回收率范圍在85.2%~109.2%，RSD 結(jié)果符合要求。

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