【儀器設(shè)備新聞 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)根據(jù)《GB 5009.93-2017 食品中硒的測(cè)定》，建立了微波消解-原子熒光光譜法測(cè)定奶粉中硒含量的分析方法，該方法具有操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，準(zhǔn)確性好的優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)該方法取得了較為滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

　　一、實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 主要儀器

　　HGW-60微波消解儀（北京海光儀器有限公司）；AFS-9750原子熒光光度計(jì)（北京海光儀器有限公司）。

　　1.2 樣品前處理方法

　　分別準(zhǔn)確稱取約0.5g（精確至0.001g）奶粉樣品，置于消解罐中，用少量水潤(rùn)濕，在通風(fēng)櫥中加入6mL硝酸，再加入2mL 30%過(guò)氧化氫，混勻，使得樣品與消解液充分接觸。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中，按表1的升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度品降至室溫后，在通風(fēng)櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開(kāi)消解罐蓋。將消解罐放入趕酸儀中，140℃趕酸至剩余約1毫升后，取出冷卻至室溫，再加入5mL 6mol/L的鹽酸溶液，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙出現(xiàn)，將溶液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，洗滌，用去離子水定容至刻度，搖勻待測(cè)。同時(shí)，做樣品空白處理。

　　注：奶粉有機(jī)質(zhì)含量較高，消解需加入過(guò)氧化氫，否則結(jié)果偏低。

　　2.3樣品測(cè)量結(jié)果在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行前處理測(cè)定，樣品測(cè)定結(jié)果和加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果如表4所示，方法加標(biāo)回收率為94.5％～96.8％。

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