【分析儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】在我國,《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)以及現(xiàn)行的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)都將石棉列為禁用物質(zhì),即不得作為化妝品原料使用的物質(zhì)。此外在2010年的時候發(fā)布了《進出口化妝品中石棉的測定》(SN/T 2649.1-2010)這項出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。該測定標(biāo)準(zhǔn)中包括對試樣進行X射線衍射分析方法和掃描電鏡-能譜分析方法,其中通過掃描電鏡檢測出4個以上的石棉纖維粒子即判定該試樣含有石棉,但是實際樣品中的待檢測粒子卻是成千上萬個的。
日立臺式電鏡TM4000Ⅱ具有優(yōu)良的自動化調(diào)節(jié)功能,可以配備續(xù)拍照-拼圖軟件Multi Zigzag以及能譜(EDS)探測器,對化妝品中的石棉檢測的效率提高帶來幫助。下面為大家介紹使用日立臺式掃描電子顯微鏡TM4000Ⅱ檢測石棉纖維的方法。
實驗
步驟一:石棉纖維不噴金前處理制樣
將石棉纖維樣品均勻放置在貼有導(dǎo)電膠的樣品載臺上。因為TM4000系列具有低真空功能,可以對不導(dǎo)電樣品直接觀察,因此不必對石棉纖維進行噴金前處理,避免對其形貌和元素分析產(chǎn)生干擾。
步驟二:選擇觀察區(qū)域進行連續(xù)自動拍照
通過TM4000Ⅱ標(biāo)配的四分割背散射電子(BSE)探測器可以清晰的觀察到石棉纖維結(jié)構(gòu),使用Multi Zigzag功能選擇觀察區(qū)域及相關(guān)參數(shù),軟件會自動控制樣品臺移動進行大范圍拍照,參數(shù)設(shè)置和拍照過程如圖(2)所示。
步驟三:選擇觀察區(qū)域進行連續(xù)自動拍照
如圖(3)所示,在自動拍照完成后,我們可以對各個區(qū)域的每一張圖片進行檢索查看,快速統(tǒng)計石棉纖維的數(shù)量。TM4000Ⅱ還具有坐標(biāo)記憶功能,選中包含石棉纖維的圖片,一鍵式操作樣品臺就可以自動回到該圖片坐標(biāo)的位置,然后對石棉纖維進行更細(xì)致的觀察。
步驟四:對石棉纖維進行尺寸測量和能譜元素分析
如圖(4)所示,在樣品臺自動移動到特定石棉纖維的坐標(biāo)后,可以對該石棉纖維進行尺寸測量和能譜測試,進一步確認(rèn)其形態(tài)和元素組成。
總結(jié)
由以上述分析可知,利用日立臺式電鏡TM4000Ⅱ可以有效地對石棉纖維進行形貌和成分進行觀察分析。這一檢測方法將有助于對制品和環(huán)境中的石棉纖維進行快速準(zhǔn)確檢測,滿足人類對自身工作生活環(huán)境的健康需求。
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