【儀器儀表網(wǎng) 專題推薦】本文轉(zhuǎn)載了微波消解儀廠家解釋的使用過程中要注意的五大事項,希望對大家有所幫助。
No.1
微波消解儀的安裝
NO.1 微波消解儀的安裝
尤其是對電壓、電流、實驗臺等的要求。不同功率、體積或重量的儀器對此要求會有所不同。
NO.2 微波消解儀不應安放于通風柜內(nèi)
微波消解儀在工作過程中,需要與外界環(huán)境換氣,如果安裝在通風櫥內(nèi),會把腐蝕性或有害氣體吸入儀器內(nèi)部,造成內(nèi)部元器件腐蝕、損壞。
NO.3 微波消解儀的四周及頂部不得有遮蓋,且至少要有0.2米的空隙
微波消解儀在工作過程中,既需要散熱,又需要與外界環(huán)境換氣。
NO.4 安裝微波消解儀的實驗臺,應該水平、穩(wěn)固,并且靠近通風櫥等通風裝置。
微波消解儀在工作過程中,如果實驗臺晃動會造成工作時轉(zhuǎn)子跳動,導致溫壓數(shù)據(jù)波動、異常或消解罐晃動,嚴重時會引發(fā)危險。
NO.5 微波消解儀應遠離水源和強磁干擾的環(huán)境。
No.2
消解罐的正確使用
NO.1 確認消解內(nèi)罐材質(zhì)
消解內(nèi)罐材質(zhì)不同,其zui高使用溫度和zui大使用壓力會有所不同,允許使用的消解試劑種類也會有所不同。
目前市場上的消解內(nèi)罐多屬于氟塑料,一般zui高使用溫度不超過260℃。
石英消解內(nèi)罐的zui高使用溫度雖然可以很高,但受限于其護套、托架或密封困難等,一般也只能達到300℃,并且不能使用HF,處理能力受限。
NO.2 確認消解罐zui高使用溫度和zui大使用壓力
每種消解罐都有其自身的溫壓使用極限值,為了儀器及人身的安全起見,jue對不能盲目的隨意設置使用。
使用消解罐前需清楚知曉所使用的消解罐的zui高使用溫度和zui高使用壓力是多少。
消解罐的zui高使用溫度和zui大使用壓力是不能同時都達到的,消解罐處于zui高使用溫度值時,其壓力耐受力是低于zui高使用壓力的。
NO.3 zui大稱樣量(zui大可消解樣品量)
不同種類的消解罐其zui大稱樣量是不同的。zui大稱樣量決定于樣品的種類(有機質(zhì)含量)、酸的種類、酸的加入量、消解罐容積、設定溫度、消解罐zui大工作壓力等。
消解罐內(nèi)的壓力主要決定于樣品有機質(zhì)含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機質(zhì)含量越高,消化罐內(nèi)壓力越大。
稱樣量、樣品的種類與工作溫壓之間存在一定的聯(lián)系,只有處理好三者的關(guān)系,才能建立起安全、科學的消解方法,才能保證消解罐的安全使用。
一般情況下,密閉式微波消解儀的zui大取樣量,無機樣品不大于0.5g,有機樣品不大于0.2g,未知樣品不大于0.1g。
No.3
微波消解儀的使用流程
*預消解處理:對含有脂肪、油脂、乙醇、硝化甘油、芳香族化合物、硝基芳香族化合物等樣品,必須經(jīng)過適當?shù)念A處理后方可進行密閉式微波消解,否則會引起爆罐。
No.4
不同樣品消解需要注意的事項
NO.1
1. 炸藥(TNT、硝化甘油等),推進劑(聯(lián)氨、肼、高氯酸銨等),高氯酸鹽(高氯酸銨,高氯酸鉀等),二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料(JP-1等),引火化學品,丙烯醛(HT 10),乙炔化合物,各種醚類、酮類、短鏈烷烴等,引火化學品,雙組份混合易燃物(硝酸和苯酚、硝酸和三乙胺、硝酸和丙酮等),硝酸甘油酯,硝酸纖維或其他有機硝化物、丙三醇(甘油)等。
NO.2
不要用硝酸消解的物質(zhì):苯酚、三乙胺和動物脂肪。
NO.3
對含有脂肪、油脂、乙醇、芳香族化合物、硝基芳香族化合物等樣品,必須經(jīng)過適當?shù)念A處理后方可進行密閉式微波消解,否則會引起爆罐。
NO.4
密閉式微波消解中嚴禁使用高氯酸,高氯酸與有機物在一起有爆炸的危險,
NO.5
大多數(shù)軟膠囊殼中甘油的含量較高,按藥典中“明膠空心膠囊”鉻檢查方法處理軟膠囊殼容易發(fā)生爆罐的危險,需適當改進方法和操作后方可進行試驗,詳見:明膠類樣品的微波消解方法。
No.5
其他注意事項
NO.1
樣品要放到內(nèi)罐底部中間,并讓消解溶劑淹沒,不能掛在壁上,否則微波消解時掛壁樣品易發(fā)生炭化,造成局部高溫而損壞消解罐。
NO.2
稱樣前要檢查內(nèi)罐的氣密性和信號板狀態(tài);檢查外罐是否干凈,是否有裂紋。
NO.3
樣品為細粉狀態(tài)時,可先用幾滴純凈水潤濕樣品后再進行加酸操作,否則加酸后容易形成“干包膜”,不利于混勻操作。
NO.4
樣品加酸后,不要立即密封裝罐進行微波消解,而是應輕晃混勻并觀察樣品反應情況。如果劇烈反應,則需要靜置一段時間或進行相關(guān)的預消解處理(冷預消解;浸泡過夜;熱預消解:一定溫度下,加熱一段時間)。在預消解處理過程中,內(nèi)罐應敞口或虛蓋,以保證生成的氣體能夠正常釋放并逸出。
NO.5
消解罐的zui低裝載量(樣品與消解試劑混勻后總體積)為7ml。一般情況下不允許低于7ml運行消解,以保證溫控的準確度及儀器運行的安全性。
NO.6
多罐消解時,請盡量均勻、對稱擺放消解罐,以保證微波加熱的均勻性和高效性。
NO.7
消解開始后,要注意觀察消解罐內(nèi)溫度和壓力的上升情況,如果消解進行2分鐘后溫度或壓力沒有變化,請立即按下暫?;蛲V拱粹o,查找問題原因或報修。
NO.8
消解程序完成后,儀器會自動進入冷卻程序。通常情況下,要等所有消解罐內(nèi)溫度低于100℃并且壓力降到0.3Mpa以下,冷卻過程才會結(jié)束。此時方可將消解罐取出、轉(zhuǎn)移到通風櫥內(nèi)。消解罐在通風櫥靜置10分鐘后,分多次緩緩釋放殘留壓力,以免消解液濺出損失測元素或傷人。