【儀器儀表交易網(wǎng) 專題推薦】本文針對(duì)消解過程中可能出現(xiàn)的一些問題，總結(jié)了一些解決方案，幫助大家解疑答惑。詳情如下所示：

樣品消解后并沒有達(dá)到完全澄清的狀態(tài)

01

消解后樣品為少量白色沉淀

考慮是否有樣品中的金屬離子與酸根離子生成沉淀 AgCI、PbS04

考慮是否存在一些無機(jī)鹽;

處理方案

可以視情況取上清液測(cè)試，可能會(huì)得到比較理想的效果;

加入適量超純水，振蕩，觀察狀態(tài);

采取堿法消解;

加鹽酸或硝酸繼續(xù)消解;

02

消解后樣品為灰白色絮狀沉淀

考慮是否有硅酸鹽的存在

處理方案：

可以在消解體系中加入一些HF;

適當(dāng)升高消解溫度;

趕酸時(shí)加入一些酸液;

03

消解后基本同樣品消解前的狀態(tài)—樣

考慮是消解程序不完善;

考慮樣品中有機(jī)物含量過高;

考慮樣品被碳化;

處理方案

可以減少稱樣量、調(diào)整消解液體系，調(diào)整消解程序;

先加入硝酸破壞有機(jī)物，必要時(shí)加入一些HCI04

注意加酸順序，防止樣品碳化;

個(gè)別消解罐未消解完全

同—批次的消解樣品進(jìn)行微波消解時(shí)，需要保證消解是等量的同—性質(zhì)的樣品在等量的相同的酸下進(jìn)行。

處理方案

1 、檢查消解罐的密封性

罐蓋是否有裂紋;

外罐下罐體內(nèi)壁是否光滑，.

內(nèi)罐蓋是否變形;

2、注意消解罐的維護(hù)保養(yǎng)

外罐下罐體內(nèi)壁是否光滑

3 、罐體擺放是否均勻

罐體擺放的均勻性直接導(dǎo)致微波加熱的均勻性和散熱效果;

非滿罐狀態(tài)，對(duì)稱擺放;

4、平行樣處理一致(操作誤差)

樣品代表性;

稱樣誤差;

加液誤差;

加樣手法(樣品是否掛壁) ;

什么時(shí)候需要趕酸呢

01

根據(jù)溶液的狀態(tài)判斷

比如，某些加入以硝酸作為消解試劑的樣品，消解后溶液呈棕色或棕黃色，需要趕酸

02

根據(jù)后續(xù)的測(cè)試判斷

很多高精度儀器的組件不耐酸，尤其對(duì)于HF, 務(wù)必趕去;比如原子吸收的石墨管不耐酸;粘度大的酸液可能會(huì)堵塞管路