【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】金銀花，為忍冬的干燥花蕾或帶初開(kāi)的花，具有清熱解毒之功效。本文使用日立Primaide 液相色譜儀和技爾InertSustainSwift C18色譜柱，參照2020藥典對(duì)金銀花的含量和特征圖譜進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示：各峰分離度良好，以綠原酸計(jì)，其理論塔板數(shù)超過(guò) 29000，且5次實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好，日立Primaide高效液相色譜儀結(jié)果優(yōu)異，完全滿足藥典要求。

實(shí)驗(yàn)分析

01實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

液相色譜儀：日立Primaide

色譜柱：InertSustainSwift C18 5μm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)

GL Filter針式過(guò)濾器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)

GL Vial樣品瓶(GLS0008 2mL透明瓶帶刻度+ GLS0143紅膜白膠墊片)

02溶液配制

對(duì)照品溶液的制備：

取綠原酸對(duì)照品、3,5-二-O-咖啡?；鼘幩釋?duì)照品和 4,5-二-O-咖啡?；鼘幩釋?duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液，即得。

供試品溶液的制備：

取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約 0.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 75%甲醇 50 mL，稱定重量，超聲處理(功率 500W，頻率 40kHz)30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 75%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法：

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 2μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

【系統(tǒng)適用性要求】理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 10000。

03色譜條件

色譜柱：InertSustainSwift C18 5μm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)

流動(dòng)相A:乙腈

流動(dòng)相B：0.1 %磷酸溶液

特征圖譜

色譜條件

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)除檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm外，其他同【含量測(cè)定】酚酸類。

溶液配制

參照物溶液的制備：

取綠原酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：

同【含量測(cè)定】酚酸類。

供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，與參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)，保留時(shí)間規(guī)定值為：0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、 2.81(峰6)、2.93(峰7)。

………………　………………　………………　………………　………………　………………

更多詳細(xì)內(nèi)容，請(qǐng)點(diǎn)擊底部“免費(fèi)下載全文”查看。