【儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】此文參照2020版《中國藥典》2341通則中的第五法選取LabTechSPE1000全自動固相萃取系統(tǒng)對常用果實(shí)類藥材枸杞中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行固相萃取，分別采用GC-MS、LC-MS檢測，確立了一套中藥農(nóng)藥殘留的處理檢測方法，采用HLB柱凈化樣品，此方法回收率及平行性良好，GC-MS組和LC-MS組分別為74.7%~112.5%和77.1%~110.4%，重復(fù)性RSD分別為0.7%~9.3%和1.8%~9.0%，均滿足中國藥典的規(guī)定。

萊伯泰科SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng)、全自動高通量真空平行濃縮儀可以高效率、可靠地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的規(guī)定，適用2020版《中國藥典》2341第五法中規(guī)定的中藥農(nóng)藥殘留測定，適用于中藥枸杞樣品的前處理實(shí)驗(yàn)。

1、儀器設(shè)備及試劑

1.1 儀器設(shè)備

1.1.1 SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）；

1.1.2 7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫公司）；

1.1.3 SCIEX Exion LC?液相系統(tǒng)+ Triple Quad? 4500質(zhì)譜系統(tǒng)（SCIEX中國公司）；

1.1.4 Flex-MVP全自動高通量真空平行濃縮儀（萊伯泰科公司）；

1.2 試劑及耗材

1.2.1乙腈（色譜級）；1.2.2甲苯（農(nóng)殘級）；1.2.3 氯化鈉（分析純）；1.2.4蒸餾水；1.2.5 HLB固相萃取住（200mg，6mL，萊伯泰科）；1.2.6 GCB/NH2固相萃取柱（500mg/500mg，6mL，萊伯泰科）1.2.7 33種農(nóng)殘混標(biāo)工作液：5μg/L，溶劑為乙腈，購自壇墨質(zhì)檢；1.2.8磷酸三苯酯內(nèi)標(biāo)工作液：0.1mg/L，溶劑為乙腈，購自壇墨質(zhì)檢；1.2.9 30種農(nóng)殘混標(biāo)工作液：5μg/L，溶劑為乙腈，購自壇墨質(zhì)檢；

2、實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品處理

稱取枸杞樣品5g，加氯化鈉1g，搖散后加入乙腈50mL，勻漿處理2min（每分鐘不低于12000轉(zhuǎn)），離心5min（每分鐘4000轉(zhuǎn)），取上清液，沉淀再加入50mL乙腈勻漿，離心，合并兩次上清液，放入全自動高通量真空平行濃縮儀上，按38℃水浴加熱、200rpm轉(zhuǎn)速、100真空度平行濃縮至3~5mL后，用乙腈定容至10mL。

2.2 HLB柱固相萃取法

將2.1樣品各取3mL放入SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)，按照圖1所示的方法進(jìn)行樣品的固相萃取凈化步驟，收集凈化液。

2.3 基質(zhì)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

基質(zhì)加標(biāo)配制：按照2.2制備空白基質(zhì)溶液，各取1mL（每種方法所得樣品平行3份）至MultiVap-10全自動高通量平行濃縮儀上，40℃濃縮至約0.6mL，加入20μL混標(biāo)工作液，加乙腈定容至1mL，混勻。

按2.1方法準(zhǔn)備樣品，進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，5g樣品加標(biāo)1μg，然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同時進(jìn)行6個平行樣品，用來測定加標(biāo)回收率及平行性。

取處理好的樣品溶液（或基質(zhì)混標(biāo)溶液）1mL，GC-MS法精密加入內(nèi)標(biāo)0.3mL，LC-MS法精密加入水0.3mL，混勻待測。

2.4 GC-MS分析條件

2.4.1 氣相色譜條件

色譜柱：Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱：30 m*250 μm*0.25 μm；

進(jìn)樣口溫度：270℃；

柱溫程序：初始溫度100℃，以5℃/min升至180℃，保持5min，然后以5℃/min升至220℃保持6min，再以10℃/min升至280℃，保持5min；

進(jìn)樣量：1 μL；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

流速：1.0mL/min；

2.4.2 質(zhì)譜條件

離子源溫度：280℃；

輔助加熱溫度：290℃；

溶劑延遲：3min；

掃描方式：全掃描（SCAN）方式用于定性/選擇離子掃描模式（SIM）用于定量；

2.5 LC-MS分析條件

2.5.1 液相色譜條件

色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；

流動相：A: 0.1％甲酸溶液（含5 mmol/L 乙酸銨）；B:乙腈-0.1％甲酸溶液（含5 mmol/L乙酸銨）（95:5）；

流速：0.4 mL/ min；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：2 μL；

洗脫梯度：0~1min，30%B；7min~8min，100%B；8.1~10min，30%B；

2.5.2 質(zhì)譜條件

離子源：ESI源，正離子模式；

離子源參數(shù)：

IS電壓：5500V 氣簾氣CUR:30 psi；

霧化氣GS1:55 psi 輔助氣GS2:55 psi；

源溫度TEM:550 ℃ 碰撞氣CAD: Medium；

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